凍幹機選擇適宜的預凍速率非常重要
更新時間:2016-11-17 點擊次數:4232
冷凍時形成的冰晶大小會(hui) 影響幹燥速率和幹燥後產(chan) 品的溶解速度,我們(men) 必須要根據產(chan) 品的不同經試驗得出一個(ge) *的冷凍速率。一般的凍幹機相關(guan) 理論的書(shu) 籍都會(hui) 提到,降溫速率越大,溶液的過冷度和過飽和度愈大,臨(lin) 界結晶的粒度則愈小,成核速度越快,容易形成顆粒較多尺寸較小的細冰晶。因而冰晶升華後,物料內(nei) 形成的孔隙尺寸較小,幹燥速率低,但幹後複水性好,這就是快凍;相反,慢速凍結容易形成大顆粒的冰晶,冰晶升華後形成的水氣逸出通道尺寸較大,有利於(yu) 提高幹燥速率,但凍幹後複水性差。
有人曾經質疑過這條理論是在受熱均勻的前提下得出來的,比較理想,而生產(chan) 中和實驗中的凍幹機所提到的凍幹條件沒有那麽(me) 理想,在論壇上曾看到這樣的說法,他把快凍慢凍分為(wei) 以下幾類:
1)、板溫降得較快,且板溫比產(chan) 品溫度低很多,則製品底部先凍結產(chan) 生結晶,但上部液體(ti) 仍較熱,所以不至於(yu) 瞬間全部結晶,結晶會(hui) 緩慢生長,就得到了慢凍的效果。
2)、板溫降得較慢,板溫與(yu) 品溫相差不大,則製品整體(ti) 均勻降溫,並形成過冷,當能量積累足夠時,瞬間全部結晶,得到了快凍的效果。
3)、板溫降得很慢,並在低於(yu) 共熔點的適宜溫度保持(或緩慢降溫),則製品形成較小的過冷度,液體(ti) 中先出現少量結晶,繼續降溫結晶生長,得到大結晶,這即是真正的慢凍。
4)、製品浸入超低溫環境(如液氮),整體(ti) 瞬間結晶,形成極細小的晶體(ti) (或處於(yu) 無定形態),這即是真正的快凍。我比較讚同他的觀點,企業(ye) 在大多數情況下采用瓶凍的凍幹方法的,瓶凍的受熱不均勻現象很明顯。
樣品進入凍幹機的凍幹箱前的溫度越高,樣料液上下部分的溫度梯度越大,冰晶生長速度越慢。溶液若慢速降溫,則形成冰晶比較粗大,冰界麵由下向上推進的速度慢,溶液中溶質遷移時間充足,溶液表麵凍結層溶質積聚也就多。因而導致上表層的溶質往往較多,密度較高,而下底層密度較小,結構疏鬆。同時,在不同的預凍溫度下凍結的樣品,幹燥後支架孔徑大小有明顯差異。預凍溫度愈低,支架孔隙直徑愈小。這種分層現象又叫溶質效應,在骨架差的製品上體(ti) 現得zui為(wei) 明顯,或者底部萎縮,或者中間斷層,或者頂部突起,或者頂部脫落一層硬殼,不一而足。溶質效應是由於(yu) 水的凍結使間隙液體(ti) 逐漸濃縮,從(cong) 而使電解質濃度增加,引起蛋白質的變性和細胞脫水,導致細胞死亡。溶質效應在水的冰點和共晶點之間這一溫度範圍zui為(wei) 明顯。若能以較高的冷凍速度越過這一範圍,則可大大削弱溶質效應。在實踐中,也有人提倡使用三步法,即將樣品從(cong) 室溫先冷卻至樣品的初始凍結溫度;停止降溫過程,使樣品內(nei) 溫度自動平衡,消除其內(nei) 的溫度梯度;然後再迅速降溫,由於(yu) 此時樣品整體(ti) 溫度離結晶溫度較近,且樣品在凍結過程中,樣品溫度下降較慢,故樣品在凍結過程中溫度梯度會(hui) 相對較小,冰晶生長速度必相對較快。如此,便提高了預凍速率,解決(jue) 了溶質聚集在上層的問題。不過,並不是所有的品種使用了三步法後都能取得明顯效果的。