升華幹燥（*階段幹燥）
升華幹燥也稱為(wei) *階段幹燥。將凍結後的產(chan) 品置於(yu) 密封的真空容器中加熱，其冰晶就會(hui) 升華成水蒸汽逸出而使產(chan) 品脫水幹燥。幹燥是從(cong) 外表麵開始逐步向內(nei) 推移的，冰晶升華後殘留下的空隙變成爾後升華水蒸汽的逸出通道。已幹燥層和凍結部分的分界麵稱為(wei) 升華界麵。在生物製品幹燥中，升華界麵約為(wei) 每小時1mm的速度向下推進。當全部冰晶除去時，*階段幹燥就完成了，此時約除去全部水分的90%左右。
產(chan) 品在升華幹燥時要吸收熱量，一克冰全部變成水蒸汽大約需要吸收670卡左右的熱量。因此升華階段必須對產(chan) 品進行加熱。當凍幹箱內(nei) 的真空度降至10Pa（可根據製品要求而定）以下，就可以開始給製品加熱，為(wei) 產(chan) 品升華提供能量，且凍幹箱內(nei) 的真空度應控製在10-30Pa之間zui有利於(yu) 熱量的傳(chuan) 遞，利於(yu) 升華的進行。
*階段升華幹燥是冷凍幹燥的關(guan) 鍵階段，大部分的水在這一階段被升華。若控製不好，會(hui) 直接影響產(chan) 品的外觀質量和凍幹時間。若擱板的溫度過高，擱板向產(chan) 品提供的熱量大於(yu) 水分升華所吸收的熱量，則產(chan) 品溫度持續上升，當產(chan) 品溫度超過其共熔點時，則產(chan) 生噴瓶或瓶底變空的現象，影響產(chan) 品的外觀質量。賦形劑的選擇和用量對凍幹生化藥品的外觀影響很大。由於(yu) 各個(ge) 產(chan) 品的性質不相同、配方各不同、離子濃度各不相同，對賦形劑選擇和用量要求各不一樣，若控製不好，凍幹後的產(chan) 品外觀成為(wei) 不易溶解的蜂窩狀或粉狀，而不能成為(wei) 結構疏鬆、易於(yu) 溶解的網狀結構，影響藥品的外觀質量。但由於(yu) 產(chan) 品升華時，升華麵不是固定的。而是在不斷的變化，並且隨著升華的進行，凍結產(chan) 品越來越少。因此造成對產(chan) 品溫度測量的困難，利用溫度計來測量均會(hui) 有一定的誤差。可以利用氣壓測量法來確定升華時產(chan) 品的溫度，把凍幹箱和冷凝器之間的閥門迅速地關(guan) 閉1－2秒的時間（切不可太長）。然後又迅速打開，在關(guan) 閉的瞬間觀察凍幹箱內(nei) 的壓強升高情況，計下壓強升高到某一點的zui高數值。從(cong) 冰的不同溫度的飽和蒸汽壓曲線或表上可以查出相應數值，這個(ge) 溫度值就是升華時產(chan) 品的溫度。產(chan) 品的溫度也能通過對升華產(chan) 品的電阻的測量來推斷。如果測得產(chan) 品的電阻大於(yu) 共熔點時的電阻數值，則說明產(chan) 品的溫度低於(yu) 共熔點的溫度；如果測得的電阻接近共熔點時的電阻數值，則說明產(chan) 品溫度已接近或達到共熔點的溫度。
*階段幹燥結束可以通過以下現象判斷：
            
    a.        幹燥層和凍結層的交界麵到達瓶底並消失。
            
    b.        產(chan) 品溫度上升到接近產(chan) 品共溶點的溫度。
            
    c.        凍幹箱的壓力和冷凝器的壓力接近，且兩(liang) 者間壓力差維持不變
            
    d.        當關(guan) 閉幹燥室與(yu) 冷凝器之間的閥門時，壓強上升速率與(yu) 滲漏相壓器近（需要預先檢查滲漏的速率）。
            
    e.        當在多歧管上幹燥時，容器表麵上的冰或水珠消失，其溫度達到環境溫度。
通常在此基礎上還要延長30分鍾到1小時的時間再轉到第二步幹燥，以保證沒有殘留的冰。

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