凍幹曲線程序的製定

生物製品經冷凍幹燥後具有一定的物理形態，如均勻的顏色、合格的殘餘(yu) 水份含量、良好的溶解性、高的存活率或較長的保存期等。因此，不僅(jin) 要對凍幹過程和凍幹後的密封保存進行控製，更重要的是對冷凍幹燥過程的每一階段的各參數進行全麵的控製，才能得到的產(chan) 品。凍幹曲線和時序就是進行冷凍幹燥過程控製的基本依據。

凍幹曲線和時序不僅(jin) 是手工操作凍幹機的依據，也是自動控製凍幹機操作的依據。例如，利用凸輪法和滾筒法進行凍幹機的自動控製時，凸輪和滾筒的刻劃依據就是凍幹曲線和時序，在用微處理機對凍幹機進行控製時，操作程序的編製依據也是凍幹曲線和時序，按照微機的一定要求把凍幹曲線和時序用操作鍵盤輸入微機的貯存器內(nei) 。

凍幹曲線是凍幹箱板層溫度與(yu) 時間之間的關(guan) 係曲線。一般以溫度為(wei) 縱坐標，時間為(wei) 橫坐標。它反映了在凍幹過程中，不同時間板層溫度的變化情況。

    凍幹時序是在凍幹過程中不同時間，各種設備的啟閉運行情況。

    製定凍幹曲線以板層為(wei) 依據是因為(wei) 產(chan) 品溫度是受板層溫度支配的。控製了板層溫度也就控製了產(chan) 品溫度。

   製定凍幹曲線要考慮下列因素：

    產(chan) 品的品種：產(chan) 品不同則共熔點亦不同，共熔點低的產(chan) 品要求預凍的溫度低；加熱時板層的溫度亦相應要低些。有些產(chan) 品受冷凍的影響較大，有些產(chan) 品則影響較小；一般細菌性的產(chan) 品受冷凍的影響較大，病毒性的產(chan) 品受冷凍的影響較小。要根據試驗找出一個(ge) 產(chan) 品的*冷凍速率，以獲得高質量的產(chan) 品和較短的冷凍幹燥時間。另外產(chan) 品不同，對殘餘(yu) 水份的要求也不同。為(wei) 了長期保存產(chan) 品，有些產(chan) 品要求殘餘(yu) 水份含量低些。有些則要求高些。殘餘(yu) 水份含量要求低的產(chan) 品，凍幹時間需長些。殘餘(yu) 水份含量要求高的產(chan) 品，凍幹時間可縮短。

    裝量的多少也影響著凍幹曲線的製定。一個(ge) 是總裝量的多少，一個(ge) 是每一容器內(nei) 產(chan) 品裝量的多少。裝量多的凍幹時間也長。

    容器的品種也是需要考慮的因素，底部平整和較清潔的瓶子傳(chuan) 熱較好。底部不平或玻璃厚的瓶子傳(chuan) 熱較差，後者顯然凍幹時間較長。

    凍幹機性能的優(you) 劣直接關(guan) 係到凍幹曲線的製定，凍幹機有各種不同的型號，因此它們(men) 的性能也各不相同。有些機器的性能好，例如板層之間，每板層的各部分之間溫差小；冷凝器的溫度低，冰負荷能力大；凍幹箱與(yu) 冷凝器之間的水蒸汽流動阻力小；真空泵抽速快，真空度好而穩定。有些機器則差一些。因此盡管是同一產(chan) 品，當用不同型號的凍幹機進行凍幹時，曲線也是不一樣的，照搬其它型號機器的凍幹曲線不一定能凍出好的產(chan) 品來。

  製定凍幹曲線和時序時要確定下列數據：

1.預凍速度

    預凍速度大部分機器不能進行控製，因此隻能以預凍溫度和裝箱時間來決(jue) 定預凍的速率，要求預凍的速率快，則凍幹箱先降至降低的溫度，然後才讓產(chan) 品進箱；要求預凍的速率慢，則產(chan) 品進箱之後再讓凍幹箱降溫。

2.預凍的zui低溫度

    這個(ge) 溫度取決(jue) 於(yu) 產(chan) 品的共熔點溫度，預凍zui低溫度應低於(yu) 該產(chan) 品的共熔點溫度的5℃～7℃。

3.預凍的時間

    產(chan) 品裝量多，使用的容器底厚而不平整，不是把產(chan) 品直接放在凍幹箱板層上凍幹，凍幹箱冷凍機能力差，每一板層之間以及每一板層的個(ge) 部分之間溫差大的機器，則要求預凍時間長些。為(wei) 了使箱內(nei) 每一瓶產(chan) 品全部凍實，一般要求在樣品的溫度達到預定的zui低溫度之後再保持1－2小時的時間。

4.冷凝器降溫的時間

    冷凝器要求在預凍末期，預凍尚未結束，抽真空之前開始降溫。降溫時間要由冷凝器機器的降溫性能來決(jue) 定，要求在預凍結束抽真空的時候，冷凝器的溫度要達到-40℃左右，好的機器一般半小時後開始降溫。

    冷凝器的降溫通常從(cong) 開始之後一直持續到凍幹結束為(wei) 止。溫度始終應在-40℃以下。

5.抽真空時間

    預凍結束就是開始抽真空的時間，要求在半小時左右的時間真空度能達到20Pa。

    抽真空的同時，也是凍幹箱冷凝器之間的真空閥打開的時候，真空泵和真空閥門打開同樣一直持續到凍幹結束為(wei) 止。

6.預凍結束的時間

預凍結束就是當物料被預凍至共熔點溫度以下約2小時左右（視物料凍幹量而定），通常在抽真空及進行程序控溫啟動之前結束。

7.開始加熱時間

    一般認為(wei) 開始加熱的時間（實際上抽真空開始升華即已開始）。開始加熱是在真空度達到10 Pa之後（接近1×10^-1毫米汞柱），開始加熱；有些凍幹機是在抽真空之後半小時開始進行程序控溫，這時真空度已達到10 Pa甚至更低。

8.產(chan) 品加熱的zui高許可溫度

    板層加熱的zui高許可溫度根據產(chan) 品來決(jue) 定，在升華時板層的加熱溫度可以超過產(chan) 品的zui高許可溫度因為(wei) 這時產(chan) 品仍停留在低溫階段，提高板層溫度可促進升華；但凍幹後期板層溫度需下降到與(yu) 產(chan) 品的zui高許可溫度相一致，由於(yu) 傳(chuan) 熱的溫差，板層的溫度可比產(chan) 品的zui高許可溫度略高少許。

9.凍幹的總時間

    凍幹的總時間為(wei) 預凍時間，加上升華時間和第二階段工作的時間。總時間確定，凍幹結束時間也確定。

    這個(ge) 時間根據產(chan) 品的品種，瓶子的品種、裝箱方式、裝量、機器性能等來決(jue) 定，一般冷凍工作的時間較長，在18－24小時左右，有些特殊的產(chan) 品需要幾天的時間。

星空app官网登录入口手机版經典中試凍幹機（冷凍幹燥機）Pilot3-6M