對於(yu) 凍幹產(chan) 品的共熔點大家已經熟悉了,它就是產(chan) 品的真正固化點。也就是產(chan) 品在抽真必須冷卻低於(yu) 共熔點,不然產(chan) 品在抽空時將會(hui) 起泡,在升華加熱的時候也不能使產(chan) 品超過這個(ge) 溫度,不然產(chan) 品將熔化。因此,共熔點是在預凍階段和升華階段需要進行控製的溫度值。
現在引入一個(ge) 崩解溫度的概念,它是不同於(yu) 共熔點的另外一個(ge) 溫度。一個(ge) 正常升華的產(chan) 品,當升華進行到一定的時候,就會(hui) 出現上層的幹燥層和下層的凍結層,這二層之間的交界麵就是升華麵,升華麵是隨著升華的進行而不斷下降的。
已經幹燥的產(chan) 品應該是疏鬆多孔,並保持在這一穩定的狀態,以便下層凍結產(chan) 品升華出來的水蒸汽能順利地通過,使全部產(chan) 品都得到良好的幹燥。

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但某些已經幹燥的產(chan) 品當溫度升高到某一數值時,會(hui) 失去剛性,變得有粘性,發生類似塌方的崩解現象,使幹燥產(chan) 品失去疏鬆多孔的狀態,封閉了下層凍結產(chan) 品水蒸汽的逸出通路,妨礙了升華的繼續進行。
於(yu) 是,升華速率變慢,從(cong) 凍結產(chan) 品吸收升華熱也隨之減少,由板層供給的熱量將有多餘(yu) ,這樣便引起凍結產(chan) 品的溫度上升,當溫度升高到共熔點以上的溫度時,產(chan) 品就會(hui) 發生熔化或發泡現象,致使凍幹失敗。
發生崩解時的溫度叫做該產(chan) 品的崩解溫度。對於(yu) 這樣的產(chan) 品要獲得良好的幹燥,隻有保持升華中的幹燥產(chan) 品的溫度在崩解點以下,直到凍結產(chan) 品全部升華完畢為(wei) 止,才能使產(chan) 品溫度繼續上升。這時由於(yu) 產(chan) 品中已不存在凍結冰,幹燥產(chan) 品即使發生崩解也不會(hui) 影響產(chan) 品的幹燥,因為(wei) 產(chan) 品已從(cong) 升華階段轉入解吸幹燥階段。

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沒有發生崩解的幹燥產(chan) 品與(yu) 發生崩解的幹燥產(chan) 品在外觀上用肉眼看不出有什麽(me) 差別,隻有在顯微鏡下才能看到結構上的變化。當在顯微鏡下觀察產(chan) 品的冷凍幹燥過程時,如果看到發生崩解現象,那麽(me) 這時的溫度就是該產(chan) 品的崩解溫度。
有些產(chan) 品的崩解溫度高於(yu) 共熔點溫度,那麽(me) 升華時僅(jin) 需控製產(chan) 品溫度低於(yu) 共熔點就行了;但有些產(chan) 品的崩解溫度低於(yu) 共熔點溫度,那麽(me) 按照一般的方法控製升華時就可能發生崩解現象,這樣的產(chan) 品隻有在較低的溫度下進行升華,因此必須延長凍幹時間。
產(chan) 品的共熔點可以通過電阻法、差示熱分析法和低溫顯微鏡直接觀察法得知,但產(chan) 品的崩解溫度隻有在冷凍幹燥顯微鏡下直接觀察才能得知。
產(chan) 品的崩解溫度取決(jue) 於(yu) 產(chan) 品本身的品種和保護劑的種類;混合物質的崩解溫度取決(jue) 於(yu) 各組分的崩解溫度。因此在選擇產(chan) 品的凍幹保護劑時,應選擇具有較高崩解溫度的材料,使升華幹燥能在不很低的溫度下進行,以節省凍幹的能耗和時間,提高生產(chan) 率。
產(chan) 品崩解點溫度測試采用冷凍幹燥顯微鏡針對抗壞血酸崩解點溫度進行測量,使用星空app官网登录入口手机版Pilot2-4中試機型進行崩解點溫度驗證。驗證結果表明崩解點溫度與(yu) 凍幹機性能有密切。凍幹機預凍過程中預凍速度及傳(chuan) 熱係數等決(jue) 定了產(chan) 品冰架結構及剛性,從(cong) 而決(jue) 定了產(chan) 品的崩解點溫度。不同預凍速度下,產(chan) 品的崩解點溫度較大差異。
甘氨酸、甘露醇、葡聚糖、木糖醇、聚維酮和蛋白質混合物等保護劑能提高產(chan) 品的崩解溫度。
附:常見物質的崩解溫度℃
常見物質的崩解溫度℃
物質名稱 | 濃度% | 溫度℃ | 物質名稱 | 濃度% | 溫度℃ |
葡聚糖(右旋糖苷) 蔗糖 聚蔗糖 果糖 右旋果糖 葡萄糖 右旋葡萄糖 明膠 肌醇 司庫樂(le) 葡萄糖 乳糖 馬尼妥 山梨糖醇 橘西樂(le) 多縮葡萄糖低m.wt. PEG600 古力辛 丙氨酸 β-A 精氨酸 EACA AMCHA 巴比妥 |
10
5~50 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 5 10 | -9 -32 -19.5 -48 -44 -40 -41.5 -8 -27 -25 -40 -19 -4 -42 -44 -3 -10 -3 -3 -13 -35 -15 -4 -4 | 乳糖 麥芽糖 甲基纖維素 味精 卵清蛋白 聚乙二醇 聚維酮(PVP) 糖醇 柿子醇 氯化鈉 GABA NaCl KCl 乙酸 枸椽酸 硫胺素硝酸鹽 吡哆醇 抗壞血酸 抗壞血酸 納阿斯考派脫 煙酰胺 潘妥顛鈣 乙酸胺 |
10 10 10 10 10 10 10 5 10 10 10 10 10 | -32 -32 -9 -50 -10 -13 -23 -45 -26 -11 -20 -22 -11 -27 約<50 -5 -4 -37 -37 -33 -4 -19 -25 |