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凍幹機幹燥過程中的關鍵因素
更新時間:2016-07-06 點擊次數:1809
簡言:星空app官网登录入口手机版一直致力於(yu) 小試、中試、生產(chan) 型真空冷凍幹燥設備的研發、生產(chan) 。在長期服務客戶的過程中,發現廣大凍幹機使用客戶對凍幹的機理不了解,對製品的凍幹工藝應該如何摸索及優(you) 化不知如何進行。尤其對凍幹過程中特別重要的幾個(ge) 參數不清楚其科學原理及如何確定。針對以上情況,特將凍幹過程中涉及的共晶點溫度、共熔點溫度、崩解點溫度及玻璃化轉化溫度進行詳細講訴。
共晶溫度
幾種物質組成的混合溶液,在凍結過程中,開始時某些組分結晶析出,使剩下的溶液濃度發生變化。當達到某一溫度或溫度區域時,其液態和所形成的固態中的組分*相同,這時的溶液稱為(wei) 共晶溶液,這時的溫度或溫度區間稱為(wei) 該溶液的共晶點或共晶區,也稱為(wei) *固化溫度,它是產(chan) 品在冷卻過程中從(cong) 液態結束轉向固態的zui高溫度。共晶溫度為(wei) 凍幹過程中預凍應達到的zui高溫度,一般預凍過程應低於(yu) 其共晶溫度10-20℃。
共溶溫度
固態混合溶液在升溫融化過程中,當達到某一溫度時,固體(ti) 中開始出現液態此溫度稱為(wei) 溶液的共溶點,或稱開始溶化溫度。它是產(chan) 品升溫過程中從(cong) 固態開始出現液態的zui低溫度。在一次幹燥中物料凍結層溫度一定要低於(yu) 共溶點。
共晶點的測定有電阻測定法、熱差分析測定、低溫顯微鏡直接觀察、數字公式計算測定。 溶液凍結過程中,由於(yu) 離子的漂移率隨溫度的下降而逐步降低,電阻增大,隻要有液體(ti) 存在,電流就可流動,一旦全部凍結,帶電離子不能移動,電阻會(hui) 忽然增大,根據這個(ge) 原理,測出溶液的共晶點。
塌陷溫度(崩解溫度):
凍幹時物料中的冰晶消失,原先為(wei) 冰晶所占據的空間成為(wei) 空穴,因此凍幹層呈多孔蜂窩狀海綿體(ti) 結構。此結構與(yu) 溫度有關(guan) 。當蜂窩狀結構體(ti) 的固體(ti) 基質溫度較高時,其剛性降低。當溫度達到某一臨(lin) 界值時,固體(ti) 基質的剛性不足以維持蜂窩狀結構,空穴的固形物基質壁將發生塌陷,原先蒸汽擴散的通道被封閉,此臨(lin) 界溫度稱為(wei) 凍幹 物料的崩潰溫度或塌陷溫度。
玻璃化轉變溫度:
當溫度降低時,液態轉變為(wei) 固態,有兩(liang) 種不同狀態:晶態和非晶態。在非晶態固體(ti) 材料中,原子、離子或分子的排列是無規則的。因為(wei) 人們(men) 已習(xi) 慣將融化物質在冷卻過程中不發生結晶的無機物質稱為(wei) 玻璃,所以後來逐漸地將其他非晶態均稱為(wei) 玻璃態。由於(yu) 在藥品凍幹中要求更加嚴(yan) 格,希望藥品在凍幹過程中處於(yu) 玻璃化溫度以下。但這裏玻璃化轉變溫度不是指*的玻璃化,因為(wei) *的玻璃化是指整個(ge) 樣品都形成了玻璃態,實現*玻璃化要求*的降溫速率,幾乎是不可能的。凍幹過程的玻璃化溫度指zui大凍結濃縮液的玻璃化轉變溫度。因為(wei) 在凍結過程中隨著冰晶的析出,剩餘(yu) 溶液的濃度逐漸增加,當達到一定濃度時,剩餘(yu) 的水分不再結晶,此時的溶液達到zui大凍結濃縮狀態,對應的溫度稱為(wei) zui大凍結濃縮液的玻璃化轉變溫度。
