簡言：星空app官网登录入口手机版一直致力於(yu) 小試、中試、生產(chan) 型真空冷凍幹燥設備的研發、生產(chan) 。在長期服務客戶的過程中，發現廣大凍幹機使用客戶對凍幹的機理不了解，對製品的凍幹工藝應該如何摸索及優(you) 化不知如何進行。尤其對凍幹過程中特別重要的幾個(ge) 參數不清楚其科學原理及如何確定。針對以上情況，特將凍幹過程中涉及的共晶點溫度、共熔點溫度、崩解點溫度及玻璃化轉化溫度進行詳細講訴。

凍幹機影響幹燥過程的主要因素是升華界麵的溫度（或供熱量）和水蒸汽逸出製品的能力。前者主要由擱板的溫度和幹燥箱的壓力（真空度）所決(jue) 定，而後者主要由升華界麵的溫度（對應的水蒸汽飽和壓力）和箱內(nei) 的水蒸汽分壓所決(jue) 定。因此，要使幹燥過程具有“再現性”，擱板的溫度、幹燥箱的壓力（真空度）和其水蒸汽分壓這三個(ge) 參數進行“過程控製”，才能使批與(yu) 批間的製品具有相同的凍幹條件和同樣的質量。

下麵從(cong) “過程再現”的角度分別介紹目前所采用的擱板溫度，幹燥箱內(nei) 壓力（真空度）和水蒸汽分壓的控製。

一、擱板溫度的控製

生物醫藥冷凍幹燥機均用電加熱，利用控製電加熱的通斷，可以方便地控製加熱量和溫度。一般采用兩(liang) 種方式。

• 階梯式升溫

即將升溫階段分成若幹區段，在每區段開始時接通加熱器升溫。當擱板（介質）溫度達到該段值上*，切斷加熱器，保溫到該段時間結束，再轉入下區段的升溫。此種方式中每區段擱板的升溫速率不進行控製，但因製品升溫滯後於(yu) 擱板的升溫，因此製品的升溫速率與(yu) 預定的接近。

•  跟蹤式升溫

根據製品要求的升溫速率，製定出擱板升溫速率曲線，將實測的擱板升溫速率與(yu) 對應時刻要求的升溫速率曲線相比較，確定加熱器的通斷時間比例，並不斷修正這個(ge) 比例使實際升溫曲線跟蹤要求的升溫曲線，這種方式能較準確的進行過程控製。

二、箱內(nei) 壓力（真空度）的控製

    過去人們(men) 調控箱內(nei) 壓力的目的，主要在於(yu) 提高箱內(nei) 壓力，可以提高升華界麵允許的zui高溫度和供熱量，從(cong) 而可加快幹燥的速度。引入“過程再現性”的觀點以後，人們(men) 還要用能否獲得“相同的凍幹條件”來重新審視這些方法的優(you) 劣。箱內(nei) 壓力調控的方法主要有：

1、 校下漏孔法

    這是目前多數生物、醫藥凍幹機所采用的方法，它是基於(yu) 提高幹燥塔速率而提出來的。其方法是將無菌空氣（或氣體(ti) ，下同）引入幹燥箱和冷阱，在冷阱的冷凝表麵上形成一層空氣膜，因而水蒸汽的凝結阻力增大，冷阱壓力提高，同時使幹燥箱的壓力也相應提高。

                        圖2-7外部摻氣控製的模式圖

 這種方法提高了幹燥箱的全壓，改善了傳(chuan) 熱條件和提高了升華界麵的zui高允許溫度，而水蒸汽分壓稍低，有得水蒸汽的逸出，因此可以提高升華速率。

但是：

①熱傳(chuan) 導真空計的標度與(yu) 氣體(ti) 成份有關(guan) ，空氣進入箱內(nei) 後，其氣體(ti) 成分不斷變化，特別是解吸幹燥階段與(yu) 升華階段箱內(nei) 氣體(ti) 成分差別較大，引起較大的測量誤差。

②此種方法是利用降低冷阱的冷凝效率來提高箱內(nei) 壓力的，在開始升華階段有大量的水蒸汽需要捕捉，冷阱效率的降低無疑阻礙了升華速率的進一步提高，因此實際使用中多用於(yu) 升華後期和解吸幹燥初期。  

③此外這種方法在冷阱入口若氣流速度大，冷凝麵上聚集的空氣膜不斷被衝(chong) 走，因而水蒸汽容易被捕捉凝結：而在氣流後段空氣比例越來越多，凝結阻力越來越大，因而結冰較少。這種凝結表麵結冰的不均勻，甚至可能造成冷阱入口處的氣道阻塞。

2.  調節真空泵能力法

它也是基於(yu) 提高幹燥速率而采用的。其辦法是降低真空泵的抽氣能力或關(guan) 閉真空泵，使漏入的和從(cong) 製品中揮發出來的不凝性氣體(ti) 逐步聚集在冷阱中，以降低冷凝效率，從(cong) 而提高了冷阱的壓力和幹燥箱的壓力。這種方法提高了箱內(nei) 全壓，改善了傳(chuan) 熱條件和升華界麵的允許溫度，因而對提高升華速率是有效的，且停真空泵還可以降低運行費用。但熱功當量傳(chuan) 導真空計會(hui) 出現較大測量誤差，僅(jin) 控製全壓在一範圍內(nei) ，造成全壓和水蒸汽分壓控製的不確定性。此外，冷阱結冰也不均勻，其進口處可能造成阻塞。

3． 節流調壓法

對於(yu) 分離型冷凝器是可能的方式，限製幹燥箱與(yu) 冷凝器間的真空管道的開度，將幹燥發生的水蒸氣在管道的流路中用閥門、擋板等進行節流，調節水蒸氣流路的阻力係數，用升華的水蒸汽在箱內(nei) 的集存量來控製箱內(nei) 壓力表，實現控製幹燥箱真空度。在升華階段箱內(nei) 全壓和水蒸汽分壓基本相等，因此，這種方法既控製了全壓也控製了水蒸汽分壓，加上擱板溫度的控製，可實現批與(yu) 批間凍幹條件的再現，冷阱的結冰也較均勻。在*階段幹燥水蒸氣發生期可利用這一方法。

這一方法的優(you) 點是：*，僅(jin) 由箱體(ti) 發生的水蒸氣來控製，沒有重新從(cong) 外部導入氣體(ti) ，所以不需要外部氣體(ti) 的過濾以及氣體(ti) 無菌性的驗證。第二、由於(yu) 在真空管道中將水蒸氣氣體(ti) 排除掉，冷凝器健全地工作能夠充分發揮其作用。第三，由於(yu) 在真空管道中將水蒸氣氣體(ti) 節流來控製真空度，因此，有充分地真空儲(chu) 蓄。所以即使在zui壞情況負荷時停電發生的情況下，與(yu) 摻氣控製的情況不同不會(hui) 立即發生幹燥箱真空度的變化。在冷凝器室的真空壓力劣化到幹燥箱真空壓的一半為(wei) 止，幹燥箱的真空度保持不變。

其主要問題是：① 由於(yu) 箱內(nei) 水蒸汽分壓不能過高，使其全壓也不能進一步提高，這對受傳(chuan) 熱限製階段（如升華前期）增強傳(chuan) 熱不利；②在解吸幹燥階段，解吸了販水蒸汽量很少，節流操作困難。加之此時又希望箱內(nei) 水蒸汽分壓小，以利於(yu) 水蒸汽的解吸，所以此法隻適合升華階段的調壓。

2-8 變節流真空控製（升華期）

4、 冷阱溫度調壓法

即用調控冷阱的溫度以控製冷阱的壓力表，從(cong) 而控製了幹燥箱的壓力。這種方法不是直接控製幹燥箱的壓力，而是用冷阱的溫度間接控製箱內(nei) 壓力表。在穩定的水蒸汽流時，箱內(nei) 壓力與(yu) 冷阱壓力和冷阱溫度之間均存在某種確定的依從(cong) 關(guan) 係，因而其控製是可行的。例如解吸幹燥階段，新產(chan) 生的水蒸汽量較少，冰層亦沒有顯著變化。但在升華階段，升華的水蒸汽流量在不斷變化，冰層厚度亦在不斷變化，這將引起冷阱溫度與(yu) 冷阱壓力之間依從(cong) 關(guan) 係的變化，使其對箱內(nei) 壓力控製帶來不確定性。

此外要實現冷阱溫度的控製，還需要采用載冷介質間接製冷循環，而這對要求-60^oC 左右低溫的冷阱來說，由於(yu) 增加了一道傳(chuan) 熱溫差損失和增加了循環泵功的加熱，大大增加了所需製冷機的容量和運行能耗。日本共和真空技術采用三重熱交換器冷阱，利用冷熱抵消，較好的實現了冷阱溫度的控製。